【新旧对比】GB 5009.17-2021 《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》与2014版内容对比

发布日期:2021-09-18 来源:食品仪器分析

   随着检测技术的发展,国家标准也在不断更新。近日,根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2021年第8号公告,发布17项新食品安全国家标准和1项修改单,其中包括GB 5009.17-2021《食品中总汞及有机汞的测定》。

   2021年9月7日,《GB 5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》正式发布,并将于2022年3月7日实施。那它对比旧标准2014版有什么修改呢?小编带你一探究竟。

  内容对比   

第一篇  食品中总汞的测定

      1.修改第一法的名称

    将2014版的“原子荧光光谱分析法”修改为“原子荧光光谱法”,去掉了“分析”两个字。

      2.修改了第一法中试样消解和附录的相关内容;

    2.1微波消解法:

2014版

2021版

5.2.2微波消解法

称取固体试样0.2g-0.5g(精确到0.001g)、新鲜样品0.2g-0.8g或液体试样1mL-3mL于消解罐中,加入5mL-8mL硝酸,加盖放置过夜,旋紧罐盖,按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解(消解参考条件见附录A表A.1)。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中,于80°C加热或超声脱气2 min-5min,赶去棕色气体,取出消解内罐,将消化液转移至25 mL塑料容量瓶中,用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作空白试验。

5.2.1微波消解法

称取固体试样0.2g-0.5g(精确到0.001g;含水分较多的样品可适当增加取样量至0.8g)或准确称取液体试样1.0g-3.0g(精确到0.001g),对于植物油等难消解的样品称取0.2g-0.5g(精确到0.001g),置于消解罐中,加人5 mL~8 mL硝酸,加盖放置1h,对于难消解的样品再加入0.5mL-1mL过氧化氢,旋紧罐盖,按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解(微波消解参考条件见附录A中表A.1)。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中,80°C下加热或超声脱气3min-6min赶去棕色气体,取出消解内罐,将消化液转移至25 mL容量瓶中,用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用:同时做空白试验。

   小结:(1)新标准对于各种样品的称样量做了更细致的区分。增加水分较多样品和植物油等难消解样品的称样量;(2)消解时间缩短,由过夜改为1小时;(3)增加难消解样品的处理方法:加入0.5-1ml的过氧化氢;(4)超声脱气时间增加,之前2-5min,新标准是3-6min。

   2.2压力罐消解法

2014版

2021版

5.2.1压力罐消解法

称取固体试样0.2g-1.0g(精确到0.001g),新鲜样品0.5g-2.0g或液体试样吸取1mL-5mL称量(精确到0.001g),置于消解内罐中,加入5 mL硝酸浸泡过夜。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,140°C~160°C保持4h-5h,在箱内自然冷却至室温,然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,用少量水冲洗内盖,放在控温电热板上或超声水浴箱中,于80°C或超声脱气2 min-5min赶去棕色气体。取出消解内罐,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作空白试验。

5.2.2压力罐消解法

称取固体试样0.2g-1.0g(精确到0.001g,含水分较多的样品可适当增加取样量至2 g),或准确称取液体试样1.0 g-5.0 g(精确到0.001g),对于植物油等难消解的样品称取0.2g-0.5g(精确到0.001g);置于消解内罐中,加入5 mL硝酸,放置1h或过夜,盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,140°C-160 °C下保持4h-5h,在箱内自然冷却至室温,缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中,80°C下加热或超声脱气3min-6min赶去棕色气体。取出消解内罐,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做空白试验。

   小结:(1)新标准对于各种样品的称样量做了更细致的区分。增加水分较多样品和植物油等难消解样品的称样量;(2)消解时间变化,由过夜改为1小时或过夜都可以;(3)超声脱气时间增加,之前2-5min,新标准是3-6min。

   2.3回流消化法无变化

   2.4附录A表A.1

   2014版:

    

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   2021版:

    

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   小结:新标准将试样类别不做区分,统一用一个微波消解条件即可。

      3.增加直接进样测汞法作为第二法,增加电感耦合等离子体质谱法作为第三法

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      4.修改冷原子吸收光谱法作为第四法

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第二章  食品中甲基汞的测定

      1.修改液相色谱-原子荧光光谱联用法作为第一法并修改了方法的适用范围

2014版

2021版

本标准第二篇适用于食品中甲基汞含量的测定。

本标准第二篇适用于水产动物及其制品、大米、食用菌中甲基汞的测定。

      2.增加液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法作为第二法。

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附件:《GB 5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》

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